混凝土用水檢測儀器產品概述：

混凝土用水檢測

項目：pH值、不溶物含量、可溶物含量、氯化物含量、硫酸鹽含量、堿含量

一、 pH值

依據標準《水質 pH值的測定 玻璃電極法》（GB6920-1986）

原理：pH值由測量電池的的電動勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成。在25℃，溶液中每變化1個pH單位，電位差改變?yōu)?9.16mV，據此在儀器上直接以pH的讀書表示。溫度差異在儀器上有補償裝置。

1、 標準緩沖溶液

（1）配制方法

蒸餾水煮沸并冷卻。用pH標準試劑配制（每包各溶于250mL水中）。

（2）保存

①標準溶液要在聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶中密封保存。

②在室溫條件下標準溶液一般以保存1～2個月為宜，當發(fā)現有渾濁、發(fā)霉或沉淀現象時，不能繼續(xù)使用。

③在4℃冰箱內存放，且用過的標準溶液不允許再倒回去，這樣可延長使用期限。

2、 儀器

酸度計、玻璃電極與甘汞電極。

3、 樣品保存

現場測定。否則，應在采樣后把樣品保持在0～4℃，并在采樣后6h之內進行測定。

4、 步驟

（1）儀器校準。先將水樣與標準溶液調到同一溫度，記錄測定溫度，并將儀器溫度補償旋鈕調到該溫度上。操作程序按儀器使用說明書進行。

用標準溶液校正儀器。該標準溶液與水樣pH相差不超過2個pH單位。從標準溶液中取出電極，*沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二個標準溶液中，其pH大約與*個標準溶液相差3個pH單位，如果儀器相響應的示值與第二個標準溶液的pH（S）值之差大于0.1pH單位，就要檢查儀器、電極或標準溶液是否存在問題。當三者均正常時，方可用于測定樣品。

（2）樣品測定

測定樣品時，先用蒸餾水認真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入樣品中，小心搖動或進行攪拌使其均勻，靜置，待讀數穩(wěn)定時記下pH值。

注意：①玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24h以上。

②測定pH時，為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入和揮發(fā)，在測水樣之前，不應提前打開水樣瓶。

二、 可溶物（溶解性總固體）的測定——稱量法

依據《生活飲用水標準檢驗方法 感官性狀和物理指標》（GB/T5750.4-2006）

原理：水樣經過濾后，在一定溫度下烘干，所得的固體殘渣稱為溶解性總固體，包括不易揮發(fā)的可溶物鹽類、有機物及能通過濾器的不溶性微粒等。

烘干溫度一般采用105℃±3℃。但105℃的烘干溫度不能*除去高礦化水樣中鹽類所含的結晶水。采用180℃±3℃的烘干溫度，可得到較為準確的結果。

當水樣的溶解性總固體中含有多量氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸鎂時，由于這些化合物具有強烈的吸濕性使稱量不能恒定質量。此時可在水樣中加入適量碳酸鈉溶液而得到改進。

1、儀器和試劑

分析天平，感量0.1mg。

水浴鍋、電恒溫干燥箱、瓷蒸發(fā)皿（100mL）、干燥器（用硅膠做干燥劑）

中速定量濾紙或濾膜（孔徑0.45um）及相應濾器。

碳酸鈉溶液（10g/L）：稱取10g無水碳酸鈉(Na2CO3)，溶入純水中，稀釋至1000mL。

2、分析步驟（在180℃±3℃烘干）

① 將蒸發(fā)皿洗凈，放在180℃±3℃烘箱內30min，取出，于干燥器內冷卻30 min，稱量，直至恒定質量。

② 吸取100mL水樣于蒸發(fā)皿中，精確加入25.0mL碳酸鈉溶液（10g/L）于蒸發(fā)皿中，混勻。同時做一個只加25.0碳酸鈉溶液（10g/L）的空白試驗。計算水樣結果時應減去碳酸鈉空白的質量。

3、計算：ρ（TDS）= (m1-m2)*1000*1000/V

式中：ρ（TDS）——水樣中溶解性總固體的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

m 0——蒸發(fā)皿的質量，單位為克（g）；

m 1——蒸發(fā)皿和溶解性總固體的質量，單位為克（g）；

v——水樣體積，單位為毫升（mL）。

三、不溶物含量的測定

依據《水質 懸浮物的測定 重量法》（GB11901-1989）

原理：水質中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45um的濾膜，截留在濾膜上并于103～105℃烘干至恒重的固體物質。

1、 儀器和試劑

蒸餾水或同等純度的水。

全玻璃微孔濾膜過濾器、吸濾瓶、真空泵、無齒扁嘴鑷子、濾膜（孔徑0.45um）。

2、樣品貯存

采集的水樣應盡快分析測定。如需放置，應貯存在4℃冷藏箱中，但zui長不得超過七天。

注：不能加入任何保護劑，以防破壞物質在固、液間的分配平衡。

3、步驟

（1）濾膜準備

用扁嘴無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103~105℃烘干半小時后取出置干燥器內冷卻至室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差≦0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。

（2）測定

量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干一小時后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差≤0.4mg為止。

注：濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積。一般以5~100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實用范圍。

4、結果的表示

懸浮物含量C(mg/L)按下式計算：

式中：C——水中懸浮物濃度，mg/L；

A——懸浮物＋濾膜＋稱量瓶重量，g；

B——濾膜＋稱量瓶重量，g；

V——試樣體積，mL。

四、氯化物含量的測定

依據《水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法》（GB11896-1989）

原理：在中性至弱堿性范圍內（pH6.5～10.5），以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被*沉淀出來后，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀出，產生磚紅色，指示滴定終點到達。該沉淀滴定時反應如下：

Ag++Cl-→AgCl↓

2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓（磚紅色）

1、 儀器和試劑

（1）錐形瓶、滴定管（25ml，棕色）、吸管。

（2）硝酸銀標準溶液，C（AgNO3）=0.0141 mol/L：稱取2.3950g于105℃烘半小時的硝酸銀（AgNO3），溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至1000 mL，貯于棕色瓶中。（用氯化鈉標準溶液標定其濃度：用吸管準確吸取25.00 mL氯化鈉標準溶液于250 mL錐形瓶中，加蒸餾水25mL。另取一錐形瓶，量取蒸餾水50mL作空白。各加入1 mL鉻酸鉀溶液，在不斷的搖動下用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當的氯化物量，然后校正其濃度，再作zui后標定。1.00 mL此標準溶液相當于0.50mg氯化物。）

（3）鉻酸鉀溶液，50g/L：稱取5g鉻酸鉀（K2CrO4）溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成。搖勻，靜置12h，然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋100mL。

2、樣品

采集代表性水樣，放在干凈且化學性質穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內。保存時不必加入特別的防腐劑。

3、測定

① 用吸管吸取50mL水樣或經過預處理的水樣（若氯化物含量高，可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50mL），置于錐形瓶中。另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白試驗。

② 如水樣pH值在6.5~10.5范圍時，可直接滴定，超出此范圍的水樣應以酚酞作指示劑，用稀硫酸或氫氧化鈉的溶液調節(jié)至紅色剛剛退去。

③ 加入1mL鉻酸鉀溶液1），用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現即為滴定終點。

同法作空白滴定。

4、結果的表示

④氯化物含量C(mg/L)按下式計算：C= (V2-V1)*M*35.45*1000/V

式中：V1 ——蒸餾水消耗硝酸銀標準溶液量，mL；

V2 ——試樣消耗硝酸銀標準溶液量，mL；

M——硝酸銀標準溶液濃度，mol/L；

V——試樣體積，mL。

五、硫酸鹽含量的測定

依據《水質 硫酸鹽的測定 重量法》（GB11899-1989）

原理：在鹽酸溶液中，硫酸鹽與加入的氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀、沉淀反應在接近沸騰的溫度下進行，并陳化一段時間之后過濾，用水洗到無氯離子，烘干或灼燒沉淀，稱硫酸鋇的重量。

1、試劑

（1）鹽酸（1+1）：鹽酸與蒸餾水的體積比為1：1.。

（2）二水合氯化鋇溶液，100g/L：將100g二水合氯化鋇（BaCl2·2H2O）溶于約800mL水中，加熱有助于溶解，冷卻溶液并稀釋至1L。貯存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能長期保持穩(wěn)定。此溶液1mL可沉淀為40mgSO42-。 

（3）氨水（1+1）：氨水與蒸餾水的體積比為1：1.。

（4）甲基紅指示劑溶液，1g/L：將0.1g甲基紅鈉鹽溶解在乙醇中，并稀釋到100ml。

（5）硝酸銀溶液，約0.1mol/L：將1.7g硝酸銀溶解在80 mL水中，加0.1mL濃硝酸，稀釋至100ml，貯存于棕色玻璃瓶中，避光保存長期穩(wěn)定。

（6）碳酸鈉，無水。

2、儀器

蒸汽浴、烘箱、馬弗爐、干燥器、熔結玻璃坩堝、瓷坩堝。

分析天平，感量0.1mg。

慢速定量濾紙及中速定量濾紙、濾膜（孔徑0.45um）。

3、采樣和樣品

（1）樣品可以采集在硬質玻璃或聚乙烯瓶中。為了不使水樣中可能存在的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧化，容器必須被水樣*充滿。不必加保護劑，可以冷藏較長時間。

（2）試料的制備取決于樣品的性質和分析的目的。為了分析可濾態(tài)的硫酸鹽，水樣應在采樣后，立即在現場（或盡可能快地）用0.45μm的微孔濾膜過濾，濾液留待分析。需要測量硫酸鹽的總量時，應將水樣搖勻后取試樣，適當處理后進行分析。

4、步驟

（1）預處理

① 將量取的適量可濾態(tài)試料（例如含50mgSO42-）置于50mL燒杯中，加兩滴甲基紅指示劑，用適量的鹽酸或氨水調至呈橙黃色，再加2mL鹽酸，加水使燒杯中溶液的總體積至200mL，加熱煮沸至少5min。

③ 如果需要測總量而試料中又含有不溶解的硫酸鹽，則將試料用中速定量濾紙過濾，并用少量熱水洗滌濾紙，并將濾液和洗液合并，將濾紙移到鉑蒸發(fā)皿中，在低溫燃燒器上加熱灰化濾紙，將4g無水碳酸鈉同皿中殘渣混合，并在900℃加熱使混合物溶融，放冷，用50mL水將溶融混合物移到500mL燒杯中，使其溶解，并將濾液和洗液合并，按①調節(jié)酸度。

（2）沉淀

將預處理所得的溶液加熱至沸，在不斷攪拌下緩慢加入10±5mL熱氯化鋇溶液，直到不再出現沉淀，然后多加2mL，在80~90℃下保持不少于2h，或在室溫至少放置6h，過以陳化沉淀。（注：緩慢加入氯化鋇溶液、煮沸均為促使沉淀凝聚減少其沉淀的可能性。）

（3）過濾沉淀灼燒或烘干

① 灼燒沉淀法：用少量無灰過濾紙紙漿與硫酸鋇沉淀混合，用定量致密濾紙過濾，用熱水轉移并洗滌沉淀，用幾分少量溫水反復洗滌沉淀物，直至洗滌液不含氯化物為止。濾液和沉淀一起，置于事先在800℃灼燒衡重后的瓷坩堝里烘干，小心灰化濾紙后（不要讓濾紙燒出火焰），將坩鍋移入高溫爐里，在800℃灼燒1h，放在干燥器中冷卻，稱重，直至灼燒至恒重。

② 烘干沉淀法：用在105℃干燥器并已恒重后的熔結玻璃坩堝（G4）過濾沉淀，用帶橡皮頭的玻璃棒及溫水將沉淀定量移到坩堝中去，用幾份少量的溫水反復洗滌沉淀，直至洗滌液不含氯化物。取下坩堝，并在烘箱內105±2℃干燥1~2h，放在干燥器中冷卻，稱重，直至干燥至恒重。

洗滌過程中氯化物的檢驗：在含約5mL硝酸銀溶液的小燒杯中收集約5mL的洗滌水，如果沒有沉淀生成或不顯渾濁，既表明沉淀中已不含氯離子。

5、結果的表示

硫酸根（SO42-）的含量m（mg/L）按下式進行計算：m =m1*(411.6*1000) /V

式中：m1——從試料中沉淀出來的硫酸鋇重量，g；

 V——試料的體積，mL；

411.6——BaSO4質量換算為SO4的因數。

六、堿含量的測定

依據《水泥化學分析方法》（GB/T176-2008）

1、試劑

①氫氟酸、氨水（1+1）、硫酸（1+1）

②碳酸銨（100g/L）：將10g碳酸銨[(NH4)2NaCO3]溶解于100mL水中。用時現配。

③甲基紅指示劑溶液：將0.2g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。

④氧化鉀、氧化鈉標準溶液：稱取1.5829g已于105℃~110℃烘過2h的氯化鉀（KCl，基準試劑或光譜純）及1.8859g已于105℃~110℃烘過2h的氯化鈉（NaCl，基準試劑或光譜純），精確至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此標準溶液每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉。

吸取50.00ml上述標準溶液放入于1000mL 容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此標準溶液每毫升含0.05mg氧化鉀和0.05mg氧化鈉。

2、分析步驟

取試樣100mL（m23）置于鉑皿中，加入5~7mL氫氟酸和15~20滴硫酸（1+1），放入通風櫥內低溫電熱板上加熱，近干時搖動鉑皿，以防濺失，待氫氟酸驅盡后逐漸升高溫度，繼續(xù)將三氧化硫白煙驅盡，取下冷卻。加入40~50mL熱水，壓碎殘渣使其溶解，加入1滴甲基紅指示劑溶液，用氨水（1+1）中和至黃色，再加入10mL碳酸銨溶液，攪拌，然后放入通風櫥內電熱板上加熱至沸并繼續(xù)微沸20~30min。用快速濾紙過濾 ，以熱水充分洗滌，濾液及洗液收集于100mL容量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸（1+1）中和至溶液呈微紅色，用水稀釋至標線。在火焰光度計上，按儀器使用規(guī)程進行測定。在工作曲線上分別查出氧化鉀和氧化鈉的含量（m24）和（m25）。

3、工作曲線的繪制

（1）用于火焰光度法：吸取每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉的標準溶液0ml；2.50ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml；20.00ml分別放入500 ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯存于塑料瓶中。將火焰光度計調節(jié)至*工作狀態(tài)，按儀器使用規(guī)程進行測定。用測得的檢流計讀數作為相應的氧化鉀和氧化鈉含量的函數，繪制工作曲線。

4、結果表示

氧化鉀和氧化鈉的含量：單位rag/L

XK2O=m24*100/m23*1000=m24*0.1/m23

XNa2O=m25*100/m23*1000=m25*0.1/m23

式中：XK2O——氧化鉀的質量分數，%；XNa2O——氧化鈉的質量分數，%；

m24——100mL測定溶液中氧化鉀的含量，單位為毫克（mg）；

m25——100mL氧化鈉的含量，單位為毫克（mg）；

 m23——試料的體積，100mL。